溶解氧仪由传感器和显示仪表两个部分组成。溶解氧分析仪传感部分是由金电极(阴极)和银电极(阳极)及氯化钾或氢氧化钾电解液组成,氧通过膜扩散进人电解液与金电极和银电极构成测量回路。当给溶解氧分析仪电极加上0.6~0.8V的极化电压时,氧通过膜扩散,阴极释放电子,阳极接受电子,产生电流,整个反应过程为:
阳极:Ag+Cl→AgCl+2e-
阴极:O2+2H2O+4e-→4OH-
根据法拉第定律:流过溶解氧分析仪电极的电流和氧分压成正比,在温度不变的情况下电流和氧浓度之间呈线性关系。本方法不需要试剂操作简便,而且样品色度和浑浊度不影响测定。每次测定前都应校正溶解氧测定仪以减少仪器误差。由于在测定时水中氧气在阴极上反应而被消耗掉,所以电极周围的水样必须保持搅动,以补充氧气,如果静止测定,结果会偏低。同时,温度对测定结果影响较大,因此在测定水样溶解氧的同时,应该测定水温。
注意事项:
①试剂加人时应往意不要与空气接触,以免将空气中的氧带入样品影响测定。
②注意淀粉指示剂加人的时间。应先将溶液由棕色滴定至淡黄色时再加人淀粉指示剂,否则终点会出现反复,难以判断。
③样品中悬浮物质会吸附析出碘,使结果偏低。此时需预先用明矾在碱性条件下水解,待沉淀析出后再测上层清液中的溶解氧。
④当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定,可加人*使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加人方法是预先将*加人碱性碘化钾溶液中。
⑤如水样中含Fe2+达100-200mg/L时,可加人1mL40%氟化钾溶液消除干扰。
⑥如水样中含氧化性物质(如游离氯等),应预先加人相当量的硫代硫酸钠去除。